苯乙酰氯生产加工工艺制备技术
作者：百创科技 金属矿产来源：本站原创 点击数： 更新时间：2024/2/8
(1003217-0034-0001) O-[5-(2-氯-a,a,a-三氟-对-*氧基)-2-*苯甲酰-L-乳酸乙酯合成方法
(技术说明) 本发明涉及农用除草剂技术领域，本发明公开了O-[5-(2-氯-a，a，a-三氟-对-*氧基)-2-*苯甲酰-L-乳酸乙酯新的合成方法，其主要特点是在现有O-[5-(2-氯-a，a，a-三氟-对-*氧基)-2-*苯甲酰-L-乳酸乙酯合成方法的基础上，在加入L-乳酸乙酯、*的容器内还加入适量的三乙胺，三乙胺与L-乳酸乙酯的用量比为0.61-0.63∶1。在反应体系中加入适量的三乙胺，减少了反应过程中的消旋现象，得到旋光度值为70％的S-型O-[5-(2-氯-a，a，a-三氟-对-*氧基)-2-*苯甲酰-L-乳酸乙酯，反应收率达到了95％，比R，S混合体具有更高的药效，是新一代可广泛使用的二苯醚类大豆田除草剂，可防治大部分阔叶杂草和部分禾本科杂草。 ， (1003217-0043-0002) N-(4-氯-6-甲氧基*-2-基)-2,4-二*氧乙酰胺及其制备方法、应用和农用组合物
(技术说明) 本发明公开了式(I)表示的具有高效选择除草活性的“N-(4-氯-6-甲氧基*-2-基)-2，4-二*氧乙酰胺”及其制备方法、农用组合物，式(I)及其含有式(I)的农用组合物主要抑制阔叶杂草和莎草科杂草的生长而对禾本科植物较安全。 ， (1003217-0019-0003) 高纯度对氯邻*乙酰乙酰*的制备方法
(技术说明) 本发明公开了一种制备高纯度对氯邻*乙酰乙酰*的方法。其技术要点是：在混合溶剂中加入对氯邻**和催化剂，控制温度15～100℃0.5～4小时内滴加完双乙烯酮后，在此温度下继续反应0.5～6小时制备对氯邻*乙酰乙酰*。所述混合溶剂为水、*、四氢呋喃、*、乙醇、*、苯、异丙醇、*、二氯*、*、乙酸丁酯、乙酸甲酯中的两种或几种组成的混合溶剂或者是循环母液的形式。所得母液可循环使用达10次，且催化剂不需要补加。产品纯度大于99％收率达到97％。本工艺简单易控，不需重结晶，纯度高。 ， (1003217-0037-0004) N-(2-甲基-4-*苯基)-2,2,2,-三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法
(技术说明) 本发明涉及一种N-(2-甲基-4-*苯基)-2，-三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法，该化合物的结构式为右式，该方法具有如下步骤：①氮气保护下，以*为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃；再加入三氟乙酸，搅拌10～20分钟，最后加入2-甲基-4-**，所述的四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸、2-甲基-4-**的摩尔比为：2.5～3.5∶1～1.2∶1∶1～1.2；②加热至开始剧烈反应时，立即去掉热源，反应3～5个小时，反应结束，减压蒸出反应溶液中的溶剂，然后在反应器中加入体积比为50∶1的*和*的混合溶剂浸泡，抽滤，用此混合溶剂洗涤布氏漏斗中的固体；③将得到的液体旋掉溶剂，减压蒸馏，得**液体即为N-(2-甲基-4 ， (1003217-0040-0005) 基于P-乙烯基苯磺酰氯封端剂的大分子单体的合成方法
(技术说明) 基于P-乙烯基苯磺酰氯封端剂的大分子单体的合成方法属于高分子化学领域。现有封端剂存在封端反应活性不高的特点，封端时需要大大过量且反应条件大多较为苛刻如低温、反加封端剂等。本发明步骤：第一步：用阴离子聚合的方法合成活性聚苯乙烯；第二步：用*将活性链的碳负离子转化为氧负离子；第三步：用下列正加法、反加法、低温、高温反应方法之一采用P-乙烯基苯磺酰氯封端剂封端活性链，所述的封端剂P-乙烯基苯磺酰氯的物质的量稍大于活性聚苯乙烯链，封端时间2～24h。本发明提的合成方法具有较高的反应活性，可以在稍微大于活性聚苯乙烯物质的量时，且无论正加封端剂还是采用反加法在较宽的温度范围内均能到较高的封端效率。 ， (1003217-0021-0006) 无水对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法
(技术说明) 本发明公开了一种无水对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法。方法的步骤如下：1)在反应器中加入质量比为：8∶1-16∶1的13889286189或13889286189和水的混合物与含水对乙酰氨基苯磺酰氯，边搅拌边升温直至溶解，反应温度为35℃-60℃，搅拌速度为100-300转/分，搅拌时间为1-2小时；2)分去水层有机层在结晶槽中搅拌冷却结晶，结晶温度为0-20℃，搅拌速度为5-70转/分，搅拌时间为1-6小时，将结晶混合液过滤，抽干，结晶经真空干燥即可。本发明的优点是：所用溶剂价格低，用量少，滤液(溶剂)不需精制即可重复使用，同时不影响产品质量，产品收率高，纯度大于99.9％。 ， (1003217-0035-0007) N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-*及其制备方法
(技术说明) 本发明公开了一种具有结构式为(I)的新化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-*及其制备方法。本发明合成步骤少、操作简单，产物的收率以N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺计达到了60～75％，产物的纯度≥95％。本发明具有潜在的高效低毒农药方面的用途。 ， (1003217-0031-0008) 含除草剂O，O-二甲基-1-（2，4-二*氧乙酰氧基）乙基膦酸酯的除草组合物
(技术说明) 本发明描述了用于茎叶处理的除草组合物，它含有作为活性成份的通式(1)化合物a和b化合物，b为选自下列的任一种化合物：苯磺隆、噻磺隆、甲磺隆、绿磺隆、苄嘧磺隆、异丙隆、使它隆、二氯喹啉酸、苯噻草胺、甲草胺、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺。该除草组合物用于有效地防治旱地特别是小麦田和水稻田的各种杂草。还描述了上述除草组合物的配制，处理杂草的方法，以及上述除草组合物作为除草剂用于茎叶处理的应用。 ， (1003217-0008-0009) 具有杀虫活性的N-(2,6-二*甲酰基；）-N'-3-氯-4[1,1,2-(三氟甲氧基)乙氧基、苯脲
(技术说明) 本发明披露一种特别活性的杀虫化合物：Ｎ－（２，６－二*甲酰基）－Ｎ′－３－氯－４－〔１，１，２－三氟－２－（三氯甲氟基）乙氧基〕苯脲并用其消除虫害。 (1003217-0014-0010) 以N-(4-氟-苯基)-N-异丙基-*为主的除草组合物及该化合物的制备方法
(技术说明) 本发明涉及已知式（Ｉ）化合物Ｎ－（４－氟－苯基）－Ｎ－异丙基－*作为选择性除草组合物活性物质的用途，例如用于玉米栽培中的除草，以及这种活性化合物的新制备方法。$在２０—１５０℃温度，一种如*的惰性稀释剂存在，不加酸结合剂的条件下Ｎ－异丙基－４－氟－*与大约等摩尔的氯乙酰氯，发生反应可以获得收率很高的式（Ｉ）化合物。 (1003217-0006-0011) 2-*-5(2'-氯-4'-三氟*苯氧基)-13889286189酯、硫酯和酰胺制备方法,除草剂及消灭有害杂草的方法
(1003217-0028-0012) 7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯粉末及其制备方法
(1003217-0033-0013) N-(2-(2-羟基乙基)苯基)-三氟乙酰偕氯代亚胺及其合成方法
(1003217-0046-0014) 4-{6-[5-(2-氯-6-甲基*甲酰基)-噻唑-2-氨基、-2-甲基*-4}-哌嗪-1-磷酸二乙酯
(1003217-0042-0015) 6-O-苯甲酰三氯半乳型蔗糖四乙酯的制备方法
(1003217-0036-0016) 2,4-二*氧乙酰胺*衍生物及其制备方法和农药组合物
(1003217-0045-0017) 7-苯乙酰胺-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧苄酯的合成方法
(1003217-0018-0018) 5－氯二氟甲基－1,3,4－噻二唑－2－基－氧乙酰*
(1003217-0022-0019) 磺胺类药母体－对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺
(1003217-0009-0020) N-炔-2-氯-乙酰替*衍生物和含有该化合物的除草剂
(1003217-0016-0021) 一种从L型取代苯丝氨酸酯制备D－（－）－苏式1－R－取代苯基－2－二氯乙酰氨基－3－氟－1－丙醇的方法
(1003217-0015-0022) N－(4－氟－苯基)－N－异丙基－*的制备方法
(1003217-0048-0023) N-甲基-2-[4-(4`-*氧基)苯氧基、乙酰胺及其制备方法
(1003217-0023-0024) 具有除草活性的噻二唑并*的2，4－二*氧乙酰亚胺衍生物及其制备方法
(1003217-0026-0025) 除草剂O，O-二甲基-1-（2，4-二*氧乙酰氧基）乙基膦酸酯及其除草组合物
(1003217-0047-0026) 7-氯-N,N,5-三甲基-4-氧-3-苯基-3,5-二氢-4H-哒嗪并[4,5-b、吲哚-1-乙酰胺的无定形固体分散体
(1003217-0007-0027) **2-氯-N-_乙酰*乳油的制备方法
(1003217-0012-0028) N,N,N′,N′-四乙酰基-3,5,3′, 5′-四溴(氯)-4,4′- *二苯基*的制备方法
(1003217-0030-0029) 化合物N-2-甲磺酰乙基-2β-羰甲氧基-3β-(4-*基)去甲基托烷及其合成方法
(1003217-0003-0030) [5－氯－6－苯基－2－(4－三氟*基)－4－*氨基、乙酰胺衍生物,该衍生物、包含该衍生物的药物组合物以及这些化合物的中间体的制备方法
(1003217-0049-0031) N-乙基-2,2-二氯-1-甲基环丙烷甲酰胺-2-(2,6-二氯-α,α,α-三氟对*基)腙的晶型
(1003217-0024-0032) 2-乙基-N-(乙氧甲基)-α-氯代乙酰替*的制备方法
(1003217-0004-0033) 用2.4-*制备2-氨基-4-乙酰氨基*的工艺方法
(1003217-0027-0034) N-[1-（2，4-二*基）乙基、-2-氰基-33-*烷酰胺的制造方法
(1003217-0029-0035) N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-*的分离纯化方法
(1003217-0002-0036) 由苯甲酰氯合成间*乙酮
(1003217-0001-0037) 2－乙基－N－（乙氧甲基）－a－氯代乙酰替*的制备方法
(1003217-0041-0038) 3-[5-氯-4-[(2,4-二氟苄基)氧基、-6-氧代*-1(6H)-基、-N-(2-羟乙基)-4-*甲酰胺的晶形
(1003217-0010-0039) 联体法生产对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和苯乙酮
(1003217-0005-0040) 新的2－[(2,6－二*基)氨基、苯基乙酰氧基乙酸与有机碱阳离子的盐
(1003217-0017-0041) 5－氯－2－甲氧基－N－(2－(4－甲氧基－3－甲氨基硫代羰基氨基磺酰苯基)乙基)－苯甲酰胺的钠盐的晶形
(1003217-0025-0042) N-[1-(2，4-二*基)乙基、-2-氰基-33-*烷酰胺的制造方法
(1003217-0013-0043) N-[1-(2，4-二*基)乙基、-2-氰基-33-*烷酰胺的制造方法
(1003217-0032-0044) 具有神经镇静活性的5－(2－(4－(1,2－苯并异噻唑－3－基)－1－派嗪基)乙基)－6－氯－1,3－二氢－2 H－吲哚－2－酮的酰基衍生物
(1003217-0044-0045) 作为用于治疗高血压的肾素抑制剂的 7 -{ 4 - [ 2 - ( 2 , 6 -二氯 - 4 -*氧基 )乙氧基 、苯基} - 3 , 9-二氮杂双环 [ 3 . 3 . 1 、壬 - 6 -烯 - 6 -羧酸环丙基 - ( 2 , 3 -二甲基苄基 )酰胺
(1003217-0038-0046) N-(2-溴甲基-4-*苯基)-2,2,2,-三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法
(1003217-0039-0047) N-(5-氟-2-溴*基)-2,2,2,-三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法
(1003217-0011-0048) 2-烷基-6-甲基-N-(1'-甲氧基-2'-丙基)-*和它们的N-氯乙酰*的制备方法
(1003217-0020-0049) 2-(5-邻*基-2-呋喃甲酰氨基)乙酰胺*衍生物及制备和应用
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(技术说明) 本发明涉及农用除草剂技术领域，本发明公开了O-[5-(2-氯-a，a，a-三氟-对-*氧基)-2-*苯甲酰-L-乳酸乙酯新的合成方法，其主要特点是在现有O-[5-(2-氯-a，a，a-三氟-对-*氧基)-2-*苯甲酰-L-乳酸乙酯合成方法的基础上，在加入L-乳酸乙酯、*的容器内还加入适量的三乙胺，三乙胺与L-乳酸乙酯的用量比为0.61-0.63∶1。在反应体系中加入适量的三乙胺，减少了反应过程中的消旋现象，得到旋光度值为70％的S-型O-[5-(2-氯-a，a，a-三氟-对-*氧基)-2-*苯甲酰-L-乳酸乙酯，反应收率达到了95％，比R，S混合体具有更高的药效，是新一代可广泛使用的二苯醚类大豆田除草剂，可防治大部分阔叶杂草和部分禾本科杂草。 ， (1003217-0043-0002) N-(4-氯-6-甲氧基*-2-基)-2,4-二*氧乙酰胺及其制备方法、应用和农用组合物
(技术说明) 本发明公开了式(I)表示的具有高效选择除草活性的“N-(4-氯-6-甲氧基*-2-基)-2，4-二*氧乙酰胺”及其制备方法、农用组合物，式(I)及其含有式(I)的农用组合物主要抑制阔叶杂草和莎草科杂草的生长而对禾本科植物较安全。 ， (1003217-0019-0003) 高纯度对氯邻*乙酰乙酰*的制备方法
(技术说明) 本发明公开了一种制备高纯度对氯邻*乙酰乙酰*的方法。其技术要点是：在混合溶剂中加入对氯邻**和催化剂，控制温度15～100℃0.5～4小时内滴加完双乙烯酮后，在此温度下继续反应0.5～6小时制备对氯邻*乙酰乙酰*。所述混合溶剂为水、*、四氢呋喃、*、乙醇、*、苯、异丙醇、*、二氯*、*、乙酸丁酯、乙酸甲酯中的两种或几种组成的混合溶剂或者是循环母液的形式。所得母液可循环使用达10次，且催化剂不需要补加。产品纯度大于99％收率达到97％。本工艺简单易控，不需重结晶，纯度高。 ， (1003217-0037-0004) N-(2-甲基-4-*苯基)-2,2,2,-三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法
(技术说明) 本发明涉及一种N-(2-甲基-4-*苯基)-2，-三氟乙酰亚胺酰氯及其制备方法，该化合物的结构式为右式，该方法具有如下步骤：①氮气保护下，以*为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃；再加入三氟乙酸，搅拌10～20分钟，最后加入2-甲基-4-**，所述的四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸、2-甲基-4-**的摩尔比为：2.5～3.5∶1～1.2∶1∶1～1.2；②加热至开始剧烈反应时，立即去掉热源，反应3～5个小时，反应结束，减压蒸出反应溶液中的溶剂，然后在反应器中加入体积比为50∶1的*和*的混合溶剂浸泡，抽滤，用此混合溶剂洗涤布氏漏斗中的固体；③将得到的液体旋掉溶剂，减压蒸馏，得**液体即为N-(2-甲基-4 ， (1003217-0040-0005) 基于P-乙烯基苯磺酰氯封端剂的大分子单体的合成方法
(技术说明) 基于P-乙烯基苯磺酰氯封端剂的大分子单体的合成方法属于高分子化学领域。现有封端剂存在封端反应活性不高的特点，封端时需要大大过量且反应条件大多较为苛刻如低温、反加封端剂等。本发明步骤：第一步：用阴离子聚合的方法合成活性聚苯乙烯；第二步：用*将活性链的碳负离子转化为氧负离子；第三步：用下列正加法、反加法、低温、高温反应方法之一采用P-乙烯基苯磺酰氯封端剂封端活性链，所述的封端剂P-乙烯基苯磺酰氯的物质的量稍大于活性聚苯乙烯链，封端时间2～24h。本发明提的合成方法具有较高的反应活性，可以在稍微大于活性聚苯乙烯物质的量时，且无论正加封端剂还是采用反加法在较宽的温度范围内均能到较高的封端效率。 ， (1003217-0021-0006) 无水对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法
(技术说明) 本发明公开了一种无水对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法。方法的步骤如下：1)在反应器中加入质量比为：8∶1-16∶1的13889286189或13889286189和水的混合物与含水对乙酰氨基苯磺酰氯，边搅拌边升温直至溶解，反应温度为35℃-60℃，搅拌速度为100-300转/分，搅拌时间为1-2小时；2)分去水层有机层在结晶槽中搅拌冷却结晶，结晶温度为0-20℃，搅拌速度为5-70转/分，搅拌时间为1-6小时，将结晶混合液过滤，抽干，结晶经真空干燥即可。本发明的优点是：所用溶剂价格低，用量少，滤液(溶剂)不需精制即可重复使用，同时不影响产品质量，产品收率高，纯度大于99.9％。 ， (1003217-0035-0007) N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-*及其制备方法
(技术说明) 本发明公开了一种具有结构式为(I)的新化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-*及其制备方法。本发明合成步骤少、操作简单，产物的收率以N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺计达到了60～75％，产物的纯度≥95％。本发明具有潜在的高效低毒农药方面的用途。 ， (1003217-0031-0008) 含除草剂O，O-二甲基-1-（2，4-二*氧乙酰氧基）乙基膦酸酯的除草组合物
(技术说明) 本发明描述了用于茎叶处理的除草组合物，它含有作为活性成份的通式(1)化合物a和b化合物，b为选自下列的任一种化合物：苯磺隆、噻磺隆、甲磺隆、绿磺隆、苄嘧磺隆、异丙隆、使它隆、二氯喹啉酸、苯噻草胺、甲草胺、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺。该除草组合物用于有效地防治旱地特别是小麦田和水稻田的各种杂草。还描述了上述除草组合物的配制，处理杂草的方法，以及上述除草组合物作为除草剂用于茎叶处理的应用。 ， (1003217-0008-0009) 具有杀虫活性的N-(2,6-二*甲酰基；）-N'-3-氯-4[1,1,2-(三氟甲氧基)乙氧基、苯脲
(技术说明) 本发明披露一种特别活性的杀虫化合物：Ｎ－（２，６－二*甲酰基）－Ｎ′－３－氯－４－〔１，１，２－三氟－２－（三氯甲氟基）乙氧基〕苯脲并用其消除虫害。 (1003217-0014-0010) 以N-(4-氟-苯基)-N-异丙基-*为主的除草组合物及该化合物的制备方法
(技术说明) 本发明涉及已知式（Ｉ）化合物Ｎ－（４－氟－苯基）－Ｎ－异丙基－*作为选择性除草组合物活性物质的用途，例如用于玉米栽培中的除草，以及这种活性化合物的新制备方法。$在２０—１５０℃温度，一种如*的惰性稀释剂存在，不加酸结合剂的条件下Ｎ－异丙基－４－氟－*与大约等摩尔的氯乙酰氯，发生反应可以获得收率很高的式（Ｉ）化合物。 (1003217-0006-0011) 2-*-5(2'-氯-4'-三氟*苯氧基)-13889286189酯、硫酯和酰胺制备方法,除草剂及消灭有害杂草的方法
(1003217-0028-0012) 7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯粉末及其制备方法
(1003217-0033-0013) N-(2-(2-羟基乙基)苯基)-三氟乙酰偕氯代亚胺及其合成方法
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(1003217-0036-0016) 2,4-二*氧乙酰胺*衍生物及其制备方法和农药组合物
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(1003217-0018-0018) 5－氯二氟甲基－1,3,4－噻二唑－2－基－氧乙酰*
(1003217-0022-0019) 磺胺类药母体－对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺
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(1003217-0016-0021) 一种从L型取代苯丝氨酸酯制备D－（－）－苏式1－R－取代苯基－2－二氯乙酰氨基－3－氟－1－丙醇的方法
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(1003217-0026-0025) 除草剂O，O-二甲基-1-（2，4-二*氧乙酰氧基）乙基膦酸酯及其除草组合物
(1003217-0047-0026) 7-氯-N,N,5-三甲基-4-氧-3-苯基-3,5-二氢-4H-哒嗪并[4,5-b、吲哚-1-乙酰胺的无定形固体分散体
(1003217-0007-0027) **2-氯-N-_乙酰*乳油的制备方法
(1003217-0012-0028) N,N,N′,N′-四乙酰基-3,5,3′, 5′-四溴(氯)-4,4′- *二苯基*的制备方法
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(1003217-0003-0030) [5－氯－6－苯基－2－(4－三氟*基)－4－*氨基、乙酰胺衍生物,该衍生物、包含该衍生物的药物组合物以及这些化合物的中间体的制备方法
(1003217-0049-0031) N-乙基-2,2-二氯-1-甲基环丙烷甲酰胺-2-(2,6-二氯-α,α,α-三氟对*基)腙的晶型
(1003217-0024-0032) 2-乙基-N-(乙氧甲基)-α-氯代乙酰替*的制备方法
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